什么情況需要重新標定量熱儀的熱容量
發(fā)布時間：2017-03-20 點擊次數(shù)：2256次
測量樣品發(fā)熱量時，需要先確定量熱儀的熱容量，標定時，熱容量一般進行5次重復(fù)試驗。計算5次重復(fù)試驗結(jié)果的平均值和相對標準差，其相對標準差不應(yīng)超過0.20%；若超過0.20%，再補做一次試驗，取符合要求的5次結(jié)果的平均值，修約至1J/K，作為該儀器的熱容量。若任何5次的結(jié)果的相對標準差都查過0.20%，則應(yīng)對試驗條件和操作技術(shù)仔細檢查并糾正存在問題后，重新進行標定，舍棄已有的全部結(jié)果（鶴壁市華通分析儀器有限公司生產(chǎn)的量熱儀具有操作簡單方便、受外界影響較小、結(jié)果準確等優(yōu)點）。
在使用新型熱量計前，需要確定其熱容量的有效工作范圍。方法是：用苯甲酸（鶴壁華通分析儀器有售）至少進行8次熱容量標定試驗，苯甲酸片的質(zhì)量一般從0.7g------1.3g，或根據(jù)被測樣品可能涉及的熱值范圍（溫升）確定苯甲酸片的質(zhì)量。在兩個端點處，至少分別做2次重復(fù)測定。然后，以溫升△t（tn－t0）為橫坐標，以熱容量E為縱坐標，繪制溫升與熱容量值的關(guān)系圖。如果從圖中觀察到的熱容量值在整個范圍內(nèi)沒有明顯的系統(tǒng)性變化，該熱量計的熱容量可視為常數(shù)；如果觀察到的熱容量值與溫升有明顯的相關(guān)性，用一元線性回歸的方法求得E和△t的關(guān)系式：
E=a+b△t
并計算線性回歸方程的估計方差和相對標準差，其相對標準差不應(yīng)超過0.20%。除了燃燒不完全的試驗結(jié)果必須舍棄，所有結(jié)果都應(yīng)包括在計算中。如果精密度滿足要求，在測定試樣的發(fā)熱量時，就可根據(jù)實際的溫升△t用上述方程式確定所用的熱量值。
如果精密度不能滿足要求，應(yīng)查找原因，解決問題后，進行一組新的標定。
熱容量標定值的有效期為3個月，超過此期限時應(yīng)重新標定。但有下列情況時，應(yīng)立即重測：
a.更換量熱溫度計；
b.更換量熱計大部件如氧弾頭、連接環(huán)（由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧弾密封圈、電極柱、螺母等不在此列）；
c.標定熱容量和測定發(fā)熱量時的內(nèi)筒溫度相差超過5K；
d.熱量計經(jīng)過較大的搬動之后。
如果熱量計量熱系統(tǒng)沒有顯著改變，重新標定的熱容量值與前一次的熱容量值相差不應(yīng)大于0.25%，否則，應(yīng)檢查試驗程序，解決問題后再重新進行標定。
鶴壁市華通分析儀器有限公司生產(chǎn)的量熱儀，操作簡單，自動化程度高，儀器自動計算熱容量的相對標準差，有效的減少了人為誤差，節(jié)約了試驗時間。
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